Bal örneklerinde asetamiprid kalıntısının ve bozunma ürününün tayini için yöntem geliştirilmesi

Oya Tanç Yeter
Doktora Tezi, Marmara Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Anabilim Dalı, 2007, 148 s.
TEZ NO: 201587
Sorgu Penceresine TEZ NO’yu yazarak Ayrıntılı Bilgi ve PDF dökümana ulaşmak için tıklayınız

ÖZET
Bal örneklerinde asetamiprid ((E)-N1-[(6-kloro-3-piridil)metil-N2-siyano-N1-metil asetamidin) kalıntısı ve ana bozunma ürünü IM-1-2 ((E)-N2-karbamoil-Nı-[(6-klloro-3-pridil)metil]-NI-metilasetamidin))’in tayini için analitik metotgelistirildi. Asetamiprid içeren bal örnekleri diklormetan ile ekstrakte edildiktensonra, asetamipridin ve onun ana bozunma ürününün tayini HPLC-DAD ile yapıldı.Gelistirilen metodun tespit sınırı 0.07mgkg?1 ve tayin sınırı ise 0.10mgkg-1’dir.Ortalama geri kazanım oranı % 96.95±2.59 (1.00 mgkg-1) ve %120±7.05 (0.10mgkg-1) olarak hesaplandı.Asetamipridin sulu ortamdaki kararlılıgı pH:1.30-10.00 arasındaki tamponçözeltilerde incelendi. Tampon çözeltilerdeki asetamiprid ve IM-1-2 miktarlarındakidegisim 6 ay boyunca HPLC ile izlendi. Ayrıca örneklerdeki degisim GC-MS ilekalitatif olarak da izlendi. 6 ay sonunda pH:1.30, 2.00, 9.00, 10.00’da asetamipridkademeli olarak bozundu. En yüksek bozunma oranı pH:10.00’da gözlendi. Olusanbozunma ürünleri GC-EI-MS, GC-PCI-MS ve NMR teknikleri ile IM-1-4 (N-metil-(6-kloro-3-piridil)metilamin) ve IM-1-2 olarak tanımlandı.Ayrıca asetamipridin degisik türdeki bal ortamlarındaki kararlılıgı çalısıldı. ATPile kirletilen bal örnekleri 20, 30 ve 40oC’de tutularak, asetamiprid ve IM-1-2miktarlarındaki degisim 6 ay boyunca HPLC-DAD ile izlendi. Örneklerdeki degisimkalitatif olarak ayrıca GC-MS ile izlendi. Tampon çözeltilerdeki bozunmaürünlerinin balda da meydana geldigi, bozunma ürünlerinin ve bozunma hızlarınınbal türüne baglı olmadıgı gözlendi.